. Определение удельной поверхности пористого носителя по адсорбции органической кислоты из раствора Приборы: конические колбы на 250 см3 (6 шт.), конические колбы на 100 см3…
. Определение удельной поверхности пористого носителя по адсорбции органической кислоты из раствора Приборы: конические колбы на 250 см3 (6 шт.), конические колбы на 100 см3 (8шт.), мерный цилиндр на 100 см3 , пипетки на 10 см3 , бюретки на 25 см3 (3 шт.), весы технические. Реактивы: активированный уголь, 0,4 н. раствор уксусной кислоты, 0,4 н. раствор КОН, раствор фенолфталеина. Адсорбция растворённых веществ твёрдыми адсорбентами подчиняется общему правилу: чем лучше данный растворитель смачивает поверхность адсорбента, тем меньше адсорбция молекул растворённого вещества из этого растворителя на данной поверхности, и наоборот, если растворитель плохо смачивает твёрдую поверхность, адсорбция молекул растворённого вещества на ней будет велика. 12 Порядок выполнения работы Готовят шесть растворов по 100 см3 различной концентрации смешением указанных в табл. 1 объёмов 0,4 н. раствора уксусной кислоты и дистиллированной воды. Каждый раствор делят на две равные части по 50 см3 . Первые части используют для определения концентрации растворов до адсорбции. Таблица 1 Соотношение воды и кислоты в рабочих растворах Номер колбы 1 2 3 4 5 6 Кислота, см3 100 80 65 50 30 10 Вода, см3 0 20 35 50 70 90 Во вторые части растворов вводят по 1 г пористого носителя в каждый раствор и выдерживают при периодическом встряхивании в течение 1 часа. Затем через бумажные складчатые фильтры растворы отфильтровывают и определяют концентрации растворов после адсорбции. Концентрации растворов до (Со) и после (С) адсорбции определяют титрованием 0,4 н. раствором КОН в присутствии фенолфталеина. Концентрацию кислоты Ск (кмоль/м3 ) рассчитывают по уравнению Ск=(Сщ*Vщ)/Vк, где Сщ – концентрация раствора щёлочи, кмоль/м3 ; Vщ – объём щёлочи, пошедший на титрование, м3 ; Vк – объём кислоты, взятой для титрования, м3 . В табл. 2 вносят экспериментальные и расчётные данные. Количество кислоты, адсорбированной на носителе, вычисляют по формуле A=((Со-С)*V)/m, где Со, С – концентрация кислоты до и после адсорбции, кмоль/м3; V – объём раствора, из которого осуществляется адсорбция, м3; m – масса носителя, кг. Затем определяют отношение концентрации раствора кислоты после адсорбции к величине адсорбции С/А и строят график в координатах С/А = f(С). Таблица 2 Экспериментальные и расчётные данные по адсорбции уксусной кислоты на носителе Номер колбы До адсорбции После адсорбции А, кмоль/кг С/А Fуд, м 2 /кг Vщ, м 3 Со, кмоль/м3 Vщ, м 3 С, кмоль/м3 Из графика находят предельное значение адсорбции Аm как котангенс угла наклона прямой к оси абсцисс. Котангенс угла вычисляют как отношение катетов треугольника с учётом масштаба осей координат (ctg = x/y). По величине удельной адсорбции определяют удельную поверхность носителя Fуд = Am · So · Na, где Na = 6,02 · 1026 молекул/кмоль; So – площадь поперечного сечения молекулы, м2. До адсорбции. Объемы титранта (Колбы 1-6): 9,5; 7,7; 6,2; 4,7; 3,2; 2,0 см3 После адсорбции. Объемы титранта (Колбы 1-6): 8,8; 6,7; 5,6; 4,1; 2,9; 1,8 см3
Для определения удельной поверхности пористого носителя по адсорбции уксусной кислоты необходимо выполнить ряд этапов, используя предоставленные данные. Давайте пройдемся по ним шаг за шагом.
Шаг 1. Подготовка растворов
Сначала согласно таблице 1 мы готовим шесть растворов уксусной кислоты, смешивая указанные объемы 0,4 н. раствора уксусной кислоты и дистиллированной воды. Каждый раствор будет иметь разную концентрацию уксусной кислоты.
Шаг 2. Определение концентрации до адсорбции
Каждый подготовленный раствор делим на две равные части по 50 см³. Первые части (50 см³) используем для определения концентрации растворов до адсорбции. Для этого осуществляем титрование с использованием раствора КОН.
Шаг 3. Титрование
По результаты титрования получаем следующие объемы раствора КОН для определения начальных концентраций (до адсорбции) уксусной кислоты:
- Колба 1: 9.5 см³
- Колба 2: 7.7 см³
- Колба 3: 6.2 см³
- Колба 4: 4.7 см³
- Колба 5: 3.2 см³
- Колба 6: 2.0 см³
Теперь рассчитываем начальную концентрацию уксусной кислоты (Со) в каждом случае по формуле:
\[ Ск = \frac{Сщ \cdot Vщ}{Vк} \]
где:
- \( Cщ \) - концентрация раствора щелочи (0.4 н),
- \( Vщ \) - объем щелочи, использованный для титрования,
- \( Vк \) - 50 см³ (0.05 л).
Шаг 4. Определение концентраций после адсорбции
Во вторые части растворов добавляем по 1 г активированного угля, перемешиваем и оставляем в течение 1 часа. Затем фильтруем их и проводим титрование тех же растворов, чтобы получить окончательную концентрацию (С).
По предоставленным данным, объемы титранта для определения концентраций после адсорбции составляют:
- Колба 1: 8.8 см³
- Колба 2: 6.7 см³
- Колба 3: 5.6 см³
- Колба 4: 4.1 см³
- Колба 5: 2.9 см³
- Колба 6: 1.8 см³
Шаг 5. Расчет адсорбции
Количество кислоты, адсорбированной на носителе, вычисляем по формуле:
\[ A = \frac{(Со - С) \cdot V}{m} \]
где:
- \( Со \) – концентрация до адсорбции,
- \( С \) – концентрация после адсорбции,
- \( V \) – объем раствора (0.05 м³),
- \( m \) – масса носителя (1 г = 0.001 кг).
Шаг 6. Расчет отношения концентрации
После получения значений для A, вычисляем отношение концентрации уксусной кислоты после адсорбции к величине адсорбции \( \frac{С}{A} \) и строим график в координатах \( \frac{С}{A} = f(С) \).
Шаг 7. Определение предельного значения адсорбции
С графика мы определяем предельное значение адсорбции \( Aм \), который являет собой котангенс угла наклона прямой к оси абсцисс. Котангенс угла можно рассчитывать как отношение катетов треугольника, основываясь на масштабах осей.
Шаг 8. Расчет удельной поверхности
Удельная поверхность носителя рассчитывается по формуле:
\[ Fуд = Aм \cdot S0 \cdot N_a \]
где:
- \( N_a = 6.02 \times 10^{26} \) молекул/кмоль,
- \( S0 \) – площадь поперечного сечения молекулы (уксусной кислоты, которую необходимо взять из литературных данных или предположить).
Заключение
Таким образом, после того как вы пройдете через все эти шаги, вы сможете получить удельную поверхность пористого носителя, используя данные, полученные в процессе эксперимента. Не забудьте подставить все расчеты в соответствующие формулы и провести необходимые вычисления. Если потребуется уточнение по каким-то конкретным расчетам, дайте знать!
